滴定器的使用方法和注意事項
滴定器是準確測量放出液體體積的儀器,為量出式計量玻璃儀器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管,按構造上的不同,又可分為普通滴定管和自動滴定管等。
在滴定器的下端有一玻璃活塞的稱為算是滴定管,帶有尖嘴玻璃管和膠管鏈接的稱為堿式滴定管。堿式滴定管下端的膠管中有一個玻璃珠,用以堵住液流。玻璃珠的直徑應稍大于膠管內徑,用手指捏積玻璃珠附近的膠管,在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫,液體就沿著這條小縫流出來。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。
微量滴定器是測量小量體積液體時用的滴定管,自動滴定管是微量滴定管的改進,它的不同點就是灌裝溶液半自動化,自動滴定管的構造比較復雜,但使用比較方便,適用于經常使用同一標準溶液的日常例行分析工作。
1、洗滌。
無明顯油污的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,以免劃傷內壁,影響體積的準確測量,若有油污不易洗凈時,可用鉻酸洗液洗滌,洗滌時將算是滴定管內的水盡量除去,關閉活塞。如果滴定管油垢較嚴重,需用較多洗滌充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間,洗滌放出后,先用自來水沖洗再用蒸餾水淋洗,洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻的潤濕而不掛水珠。
2、涂油。
酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水,并且轉動要靈活,為此應在活塞上涂一薄層凡士林。將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一層,然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。
3、試漏。
酸式滴定管關閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的頁面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞細縫中有無水滲出,然后將活塞轉動180°等待二分鐘再觀察,如有漏水現(xiàn)象應重新擦干涂油。
4、裝溶液和趕氣泡。
準備好滴定管即可裝標準溶液,裝之前應將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶中壁的水混入溶液,為了除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變,應先用此標準溶液淋洗滴定管,然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管中倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂充入管內。
5、滴定。
滴定最好在錐形瓶中進行,必要時也可在燒杯中進行,滴定操作時左手進行滴定,右手搖瓶
6、讀數。
由于水溶液的附著力和內聚力的作用,滴定管液面呈現(xiàn)彎月形,無色水溶液的彎月面比較清晰,有色溶液的彎月面清晰程度較差,因此,兩種情況的讀數方法稍有不同。
二、注意事項
1.滴定器用畢后,倒出管內剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用溶液清洗,滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。
2.酸式滴定器長期不用時,活塞部分應墊上紙,否則,時間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時膠管應拔下,蘸些滑石粉保存。
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