關(guān)于滴定儀電極的問(wèn)題

電極該保存在哪里?

要保存一支復(fù)合電極，理想的情形是電極處于平衡狀態(tài)。主要是指電極的參比部分，其經(jīng)常發(fā)生電解質(zhì)的流動(dòng)。多數(shù)情況下，最佳的介質(zhì)是電極參比系統(tǒng)所用的電解質(zhì)，因?yàn)檫@樣能保證液絡(luò)部沒(méi)有電解質(zhì)流動(dòng)。

對(duì)于半電池電極，有三種主要類(lèi)型：

第一種自然是pH半電池，其最佳的保存介質(zhì)是pH7緩沖液。

第二種常用的半電池則是離子選擇性電極(ISE)。短期保存時(shí)使用被測(cè)離子的稀釋溶液(0.001M)能保證電極始終處于備用狀態(tài);長(zhǎng)期保存時(shí)，大多數(shù)ISE則干藏。

第三種半電池是雙液絡(luò)部(或單液絡(luò)部)參比電極。如果短期的話(huà)，這種電極應(yīng)保存在鹽橋電解質(zhì)中，如長(zhǎng)期則須清空并干藏。

該用哪種電極進(jìn)行非水滴定?

總的來(lái)說(shuō)，進(jìn)行非水滴定時(shí)有三種主要電極問(wèn)題。

第一個(gè)是水性電解質(zhì)和非水溶劑的問(wèn)題。更換電極電解質(zhì)馬上就能解決問(wèn)題。

第二個(gè)問(wèn)題與樣品不導(dǎo)電有關(guān)，其會(huì)導(dǎo)致測(cè)量和參比半電池間或復(fù)合電極的某些部分的電路不暢，從而使信號(hào)噪聲大，這種情況在使用帶標(biāo)準(zhǔn)陶瓷液絡(luò)部的參比電極時(shí)尤為突出。這個(gè)問(wèn)題的部分解決方法是使用DG113之類(lèi)帶伸縮性液絡(luò)部的電極。該電極的電解質(zhì)為LiCl乙醇溶液，其伸縮性液絡(luò)部增大了測(cè)量和參比部分的接觸面，因此降低了噪聲。

第三個(gè)問(wèn)題則非電極本身的問(wèn)題，而更多涉及到電極保養(yǎng)。要使一支pH復(fù)合電極正常工作，需要?dú)浠姌O膜(電極泡)。將電極置于去離子水中調(diào)節(jié)。在非水滴定中該電極膜會(huì)逐漸脫去氫離子并降低電極的響應(yīng)速度。所以，要避免這種現(xiàn)象發(fā)生，電極需要經(jīng)常浸沒(méi)在水中反復(fù)調(diào)節(jié)。

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