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快速溶劑萃取的原理及技術(shù)要點(diǎn)

2023-04-28 10:29:42 

盡管快速溶劑萃取是近幾年才發(fā)展的新技術(shù),但由于其突出的優(yōu)點(diǎn),已受到分析化學(xué)界的極大關(guān)注??焖偃軇┹腿∫言诃h(huán)境、藥物、食品、農(nóng)業(yè)和聚合物工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

以溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據(jù),運(yùn)用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑,在溫度較高與壓力較高的條件下,將固體或半固體樣品中的有機(jī)物快速提取出來(lái)的方法就是快速溶劑萃取技術(shù)。

因?yàn)榇郎y(cè)樣本從基體上解吸與溶解動(dòng)力學(xué)過(guò)程會(huì)因高溫條件而加快,所以此種方式可有效縮短提取時(shí)間,并且溶劑的溶解能力會(huì)因加熱而增強(qiáng),此種方式也可將溶劑的具體用量降低??赏ㄟ^(guò)保持一定壓力的方式提升溶劑在萃取過(guò)程中的沸點(diǎn),以達(dá)到萃取效率的提高,保障萃取過(guò)程的安全性。

快速溶劑萃取的基本原理

1.溫度增加

升高溫度對(duì)于基體效應(yīng)的克服有所幫助,使解析動(dòng)力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機(jī)體中的擴(kuò)散速度,使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來(lái)萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實(shí)驗(yàn)證實(shí),萃取過(guò)程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時(shí)間要控制在10min之內(nèi),以此對(duì)樣品中易揮發(fā)組分進(jìn)行萃取。

2.壓力加大

隨著壓力的升高,液體的沸點(diǎn)也會(huì)相對(duì)提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。氣體對(duì)于溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)不如液體對(duì)于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6895~20684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10342kPa。

3.多次循環(huán)

萃取過(guò)程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進(jìn)行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動(dòng)態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過(guò)兩三次循環(huán)而達(dá)成。

快速溶劑萃取的工作流程

1.準(zhǔn)備樣品

樣品的萃取效率會(huì)因樣品的含水量過(guò)多而下降,樣品在萃取前需采取自然風(fēng)干或添加硅藻土等干燥劑進(jìn)行干燥,注意此處不要運(yùn)用硫酸鈉。樣品萃取效率會(huì)因樣品顆粒的表面積越大而越高,在萃取樣品前應(yīng)將聚合體樣品放置在低溫條件下,在加入添加劑后進(jìn)行研磨,樣品顆粒粒徑應(yīng)在0.5mm之內(nèi)。再萃取的時(shí)候需加入顆粒較細(xì)的硅藻土或海砂等分散劑,以提高萃取效率。

2.選擇萃取劑

合理選擇萃取劑可保證目標(biāo)化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、鹽酸等強(qiáng)酸外,所有有機(jī)試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應(yīng)以相似相溶原理為依據(jù),與目標(biāo)化合物的極性相近。不同類(lèi)型的化合物可運(yùn)用不同極性溶劑的混合物萃取,如三氯甲烷、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當(dāng)前利用率較高的溶劑。

3.技術(shù)特點(diǎn)

在放置樣品的萃取池中泵入相應(yīng)溶劑后增加溫度與壓力,在數(shù)分鐘后即可將加熱的萃取池內(nèi)樣品萃取物輸送至收集瓶中,萃取物經(jīng)過(guò)凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進(jìn)行色譜分析。

4.適用范圍

快速溶劑萃取技術(shù)可以將堿性、酸性與中性物質(zhì)從水環(huán)境底泥與土壤等固體物質(zhì)中萃取出來(lái),此種方式對(duì)水環(huán)境中有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。

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