pH計,又稱酸度計、酸度儀,是實驗室常用的分析儀器。與許多精密儀器一樣,pH計必須注意日常保養(yǎng)和規(guī)范使用,才能保證測量數(shù)據(jù)的準確性。本期,搜科商城采購管家將從校準、電極使用及保養(yǎng)、標準緩沖溶液的保存三個方面,為您介紹pH計的維護與保養(yǎng)。
使用前需要校準
pH計在使用前,需要進行校準。如果儀器不關(guān)機,可以連續(xù)測定,但如果儀器超過24小時沒有關(guān)機,必須重新校準。在以下幾種情況下,pH計也需要重新校準:
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時;
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上;
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間且距7pH又較遠時。
pH計的校準方法
1.pH計的校準方法有:一點校準、二點校準、三點校準。目前最常用的是二點校準法(又稱二點標定法)。因為精密極的pH計通常除了設(shè)有“定位”和“溫度補償”調(diào)節(jié)外,還設(shè)有電極“斜率”調(diào)節(jié),它就需要用兩種標準緩沖液進行校準。以下以雷磁PHS-3E的標定步驟為例,介紹二點標定法。其他型號的pH計操作按鍵可能略有不同,具體可參考儀器說明書。
開啟電源開關(guān)后,選擇pH測量模式;
2. 當儀器接上溫度電極時,將溫度電極放入溶液中,此時溫度顯示數(shù)值為自動測量的溫度值。若儀器沒有接溫度電極,可以手動設(shè)定溫度:在pH測量模式下,按溫度調(diào)節(jié)按鈕調(diào)節(jié)溫度顯示與溶液溫度一致,然后按確認鍵。儀器確認溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。
3. 用蒸餾水或去離子水清洗電極并擦干,將電極插入pH值6. 86的標準緩沖溶液中(或pH=4.00;或PH=9.18),按“模式”鍵一次(此時液晶顯示器下方顯示“定位”,表明儀器在定位標定狀態(tài),儀器顯示該溫度下標準緩沖溶液所產(chǎn)生的mV值),待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認”鍵,儀器顯示為該溫度下標準緩沖溶液的標稱值。按上下鍵調(diào)節(jié)pH定位顯示數(shù)值,使之達到要求的標定數(shù)值,再按確認鍵。儀器按照要求的數(shù)值完成手動定位標定并回到pH測量狀態(tài)。
4. 用蒸餾水或去離子水清洗電極并擦干,將電極插入pH值4.00的標準緩沖溶液中(或pH=6.86;或PH=9.18,但不能和上一步驟采用相同的標準緩沖溶液),按“模式”鍵二次(此時液晶顯示器下方顯示“斜率”,表明儀器在斜率標定狀態(tài),儀器顯示該溫度下標準緩沖溶液所產(chǎn)生的mV值),待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認”鍵,儀器顯示該溫度下標準緩沖溶液的標稱值,按上下鍵調(diào)節(jié)pH值上升或下降,使之達到要求的標稱數(shù)值,然后按“確認”鍵,儀器按照要求的數(shù)值完成手動斜率標定并回到pH測量狀態(tài)。
5. 用蒸餾水計被測溶液清洗電極后即可對被測溶液進行測量。
6. 若在標定過程中,由于操作失誤或按鍵按錯導致儀器測量不正常,可關(guān)閉電源,然后按住“確認”鍵后再開啟電源,使儀器恢復初始狀態(tài),然后重新標定。
7. 經(jīng)標定后,就不要再按“模式”鍵,進入“定位”、“斜率”標定,如果誤觸動此鍵,此時儀器℃閃爍或定位顯示或斜率顯示,此時請不要按“確認”鍵,而是連續(xù)按“模式”鍵,使儀器重新進入pH測量即可,無須再進行標定。
8. 標定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被測溶液pH值的緩沖液,如被測溶液為酸性時,緩沖溶液應(yīng)選pH=4.00;如被測溶液為堿性時則選pH=9.18的緩沖溶液。
pH計電極的使用及保養(yǎng)
1.目前酸度計(PH計)上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復合電極,復合電極有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時要注意防止與其他物品相碰。在每次使用前,應(yīng)首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎。
2.在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產(chǎn)生負壓,導致測量數(shù)據(jù)不準確。測量完成后應(yīng)把橡皮復原,封住小孔。
3.復合電極內(nèi)有KCl飽和溶液作為傳導介質(zhì),如干涸結(jié)果測定不準必須隨時觀察有無液體,發(fā)現(xiàn)剩余很少量時到化驗室灌注。
4.復合電極儀器接口決不允許有污染,包括有水珠。復合電極連線不能強制性拉動,防止線路接頭斷裂。
5.電極不用時,應(yīng)充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換,至少一周更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗,或浸泡在純水中。
6.測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
7.清洗電極后,不要用無塵紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用無塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
8.測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,當外參比液少于1/3時,應(yīng)及時添加,避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
9.電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
10.嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
pH計標準緩沖液的保存
pH標準緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。因為如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)會在空氣濕度較大時發(fā)生潮解,標準緩沖液一旦潮解將不可使用。
配制pH標準溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
配制pH標準溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。
配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。
堿性標準溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。
以上就是pH計相關(guān)的保養(yǎng)方法和使用注意事項,您了解了嗎?
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