旋轉蒸發(fā)儀是減壓蒸餾裝置的高度集成版，同時也是實驗室出場很高的一臺通用設備，主要由：馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天小編就來給實驗室新手一篇掃盲帖，包括：原理、背景、維護及選購等內(nèi)容。

1. 基本結構及原理

旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積，同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)，減小溶液沸點，加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式，因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉，瓶內(nèi)溶液在旋轉瓶內(nèi)的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點，同時還可進行旋轉，速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。

通常旋轉蒸發(fā)應用中，人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑，例如在天然產(chǎn)物分離或有機合成中的步驟之后，可以去除液體溶劑而不會過度加熱復雜且敏感的混合溶劑。

旋轉蒸發(fā)最常用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑，如正己烷或乙酸乙酯。然而，如果存在最小的共蒸發(fā)（共沸行為），并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異，還可以從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。

旋蒸的主要組成：

1.旋轉馬達，通過旋轉帶動蒸發(fā)瓶。

2.蒸發(fā)管道，蒸發(fā)瓶旋轉的支撐軸，并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系統(tǒng)，減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力，降低物料沸點。

4.加熱浴鍋，常用水或油來加熱物料。

5.冷凝器，為加快冷凝效率，通常做成雙蛇環(huán)繞型，再用低溫循環(huán)泵通冷凝液體或者加入冷凝劑如干冰來冷凝樣品。

6.冷凝器底部的收集瓶，用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑，收集樣品。

7.升降裝置，一種機械或機動機構，可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。

2. 旋轉蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程

1、羊毛冷凝器古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被后世稱為羊毛冷凝器。

2、亞里士多德的研究公元前350年古希臘時代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律，“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用的水”。

3、煉金術士的研究公元2世紀，煉金術士們研制了最早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。

4、真空蒸餾的出現(xiàn)17世紀，愛爾蘭物理學家Robert Boyle首次進行了具有革命意義的真空蒸餾，證明了壓力與沸點之間的關系，蒸餾速度得到了極大提升。

5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發(fā)儀上世紀50年代，科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念，以使樣品實現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發(fā)儀。

6.智能化旋蒸的時代時間推進到21世紀，人工智能的浪潮席卷全球。實驗室的自動化進程不斷推進，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實驗室的標配。

3. 旋轉蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識

1.用前仔細檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。

2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?/span>)擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進入。

3.各接口不可擰得太緊，要定期松動活絡，避免長期緊鎖導致連接器咬死。

4.先開電源開關，然后讓機器由慢到快運轉，停機時要使機器處于停止狀態(tài)，再關開關。

5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊，容易損壞玻璃。

6.每次使用完畢須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。

7.停機后擰松各聚四氟開關，長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。

8.定期對密封圈進行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤。

9.電氣部分切不可進水，嚴禁受潮。

10.保養(yǎng)前請關閉電源開關，將電源線拔掉。

11.內(nèi)部的電控部件和加熱部件維修，必須由專業(yè)人員或專業(yè)電工操作。

12.在清理現(xiàn)場時請勿直接將水潑到產(chǎn)品上或使用研磨粉、稀釋劑、石油、煤油、酸性物質(zhì)及類似物品，不然會造成觸電等事故發(fā)生。

4. 如何選購旋轉蒸發(fā)儀

選購旋轉蒸發(fā)儀之前，要明確一些問題，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少，蒸餾的溶劑預計會有哪些，溶劑的沸點大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。在確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后，就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀了。選用旋轉蒸發(fā)儀時需要考慮6個問題：

1、 旋轉蒸發(fā)儀的核心技術在各種溶劑的腐蝕下及運動狀態(tài)中，系統(tǒng)能否保持高真空度，是衡量旋轉蒸發(fā)儀最主要的標準，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。

2、影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素同一規(guī)格機器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時不可能無限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。

3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎，大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器，但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒有區(qū)別的。

4、旋轉蒸發(fā)儀型號的選擇2L、3L、5L機器適合于實驗室及小樣試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)，尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。另外需考慮加熱溫度范圍，電機升降方式，即可初步確定型號。

5、真空泵的選擇推薦耐各種溶劑腐蝕的循環(huán)水真空泵，可抽真空至-0.098MPa，可滿足各種使用要求。

5.旋轉蒸發(fā)儀的優(yōu)點

1.旋轉蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達，該裝置可以在使用結束后將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大，其中梨形瓶效果更好。

3.樣品旋轉所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。

6.旋轉蒸發(fā)儀的缺點

某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導致實驗者收集樣品的損失。操作時，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過調(diào)節(jié)真空度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。

對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

7.旋轉蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項?

使用方法：

1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開循環(huán)。

2.打開水泵循環(huán)水。

3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵，待有一定真空后開始旋轉。

4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉速度，設定適當水浴溫度。

5.蒸完先停止旋轉，再通大氣，然后停水泵，最后再取下蒸餾燒瓶。

6.停低溫冷卻液循環(huán)泵，停水浴加熱，關閉水泵循環(huán)水，倒出接收瓶內(nèi)溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶。

注意事項:

1.使用時要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時，先停旋轉，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3.加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒。

4.如真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時，在排氣口接一氮氣球，先通一陣氮氣，排出旋蒸儀內(nèi)空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓，再關泵，然后取下樣品瓶封好。

6.若樣品粘度很大，應放慢旋轉速度，最好手動緩慢旋轉，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。

8. 影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些？

旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢？

1、系統(tǒng)的真空值

真空度是旋轉蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù)，而用戶經(jīng)常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關，生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強有機溶媒，可選用耐強腐蝕特種真空泵，推薦使用長城科工貿(mào)的SHB-IIIG型臺式循環(huán)水式多用真空泵。

從構造上，旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。

真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然是首選了，因其老化效率比橡膠管慢。

2、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，最常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

3、 蒸發(fā)瓶的轉速

蒸發(fā)瓶的轉速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊，直流無刷馬達的反饋是最好的，10年免維修維護。

4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

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