隨著我電力事業(yè)的發(fā)展,超高壓、特高壓電瓷產(chǎn)品應(yīng)運而生,而且被越來越廣泛使用。這類電瓷產(chǎn)品對其性能指標要求很高, 因此只有用先進的等靜壓干法成型工藝才能保證產(chǎn)品的質(zhì)量。在等靜壓干法成型工藝中,噴霧干燥后的粉料水分是主要的控制參數(shù), 用傳統(tǒng)的紅外線烘燈法測定需45 min。而噴霧干燥是一個連續(xù)的流程,一旦水分不合格,從取料到出結(jié)果的45 min 內(nèi),生產(chǎn)的粉料將都是廢品。所以,粉料水分的檢測周期越短越好。經(jīng)多次實驗,本文選用奧豪斯MB35型水分測定儀,對噴霧干燥后的粉料水分進行了測定, 并分析了其與傳統(tǒng)紅外線烘燈法檢測粉料水分間的區(qū)別。
2 粉料水分對質(zhì)量和工藝的影響
眾所周知,當粉料水分較高時,顆粒之間可塑性移動能力較強, 內(nèi)摩擦力較小, 坯體在較低的壓力下就可壓實。此時,坯體內(nèi)顆粒的空隙幾乎被水填滿,水是不可壓縮的,提高壓制壓力坯料也不可能進一步地致密。當坯料水分較低時,顆粒之間塑性移動能力低,空氣增多,需較大壓力坯體才能致密,低水分的粉料可壓縮性較好,但臨界壓力較高。所以, 粉料水分需控制在一個合理的范圍內(nèi),才能提高坯體的致密度。
3 奧豪斯MB35型水分測定儀的概況和技術(shù)說明
3.1 奧豪斯MB35型水分測定儀的概況
奧豪斯MB35型水分測定儀是在電子天平基礎(chǔ)上配置高精度稱重傳感器,將樣品平鋪在Ф90 mm 的樣品盤中;采用500W 鹵素燈設(shè)計成二次輻射加熱源,使樣品溫度在3 min 達到200 ℃;電子屏幕自動顯示樣品重量、加熱溫度、樣品水分、加熱時間。只需用幾克樣品,就能快速、準確地測定水分。
3.2 奧豪斯水分測定儀的技術(shù)說明
本實驗中采用奧豪斯MB35型水分測定儀測試粉料水分的技術(shù)說明如下:
(1) 測量方式:自動模式、定時模式、手動模式;
(2) 稱重范圍:0~100 g;
(3) 溫度范圍:60℃~200 ℃;
(4) 小讀數(shù):0.001 g;
(5) 測定精度(每分鐘含水率的變化率):0.01%~5%/min。
4 實驗內(nèi)容
4.1 實驗方案
本實驗方案為: 結(jié)合儀器的技術(shù)說明和筆者公司對粉料的要求(粉料水分控制在1.0%±0.2%,且每小時檢測一次。)確定如下實驗參數(shù)。
(1) 測量方式選用
本實驗測量方式選用自動模式, 即每一分鐘含水率的變化率(測定精度)小于預(yù)設(shè)值時,測量自動停止,并完成測量。
(2) 新老方法對粉料水分測試的對比實驗方案
本實驗暫定三種方案進行粉料水分測試。其方案1中,假設(shè)設(shè)定溫度為200 ℃,測定精度為0.05%/min,樣品重量為20 g。方案2 與方案1 的區(qū)別為樣品重量不同,其為10 g。方案3 中,假設(shè)設(shè)定溫度為200 ℃,測定精度為0.02%/min, 樣品重量為5 g。其實驗方案詳情如表1 所示。并在方案設(shè)計好后, 對三個方案中的樣品分別進行SFY20A 水分測定儀與傳統(tǒng)紅外線烘燈法進行粉料水分的測試。
4.2 實驗結(jié)果分析
從生產(chǎn)現(xiàn)場取樣, 按實驗方案對樣品進行粉料水分測定。奧豪斯MB35型水分測定儀測試結(jié)果與烘燈測
試結(jié)果相差較大。奧豪斯MB35型水分測定儀能在150~180 s 的時間內(nèi)準確測量出粉料的水分。而傳統(tǒng)的方法對于同樣的樣品則需要長達45 min 才能檢測出粉料的水分含量。而且還不難發(fā)現(xiàn),方案3 相比其它兩種方案耗時要長,因此,本實驗方案不予以采用。雖然方案2 用時短,但通過對比發(fā)現(xiàn), 方案2 中檢測到粉料中水分的含量普遍偏高,因此也不可取。為了進一步確定樣品的烘干溫度,因此,本實驗決定將加熱溫度降為160 ℃, 并用方案1 與方案2 做第二輪對比實驗。采用奧豪斯水分測定儀測試粉料水分其重復(fù)性較好。并且當樣品為20g 時,其比烘干法測出來的水分值偏低,且偏差較大。但從實驗發(fā)現(xiàn),采用10 g 樣品測定其水分含量比烘干法普遍偏高。兩種方案都沒有達到預(yù)想的目標,但相比10 g 樣品的實驗結(jié)果更為理想。因此,為了讓實驗更加精確,本實驗選取10 g 樣品進行第三輪實驗。此輪實驗主要是通過改變溫度(降為140 ℃),測出粉料含水量所需要的時間,奧豪斯MB35型水分測定儀測定的樣品水分比烘干法還是普遍偏高,因此,需要繼續(xù)降低加熱溫度。通過反復(fù)實驗,后決定,在其他參數(shù)不變的情況下,采用110 ℃和120 ℃加熱溫度進行實驗,此實驗稱為第四輪對比實驗,110 ℃時儀器測定的樣品水分比烘干法普遍偏低;120 ℃時兩種方法檢測結(jié)果相近。所用時間都在三分鐘左右,能滿足工藝要求。因此,實驗發(fā)現(xiàn),當控制參數(shù)溫度為120 ℃、測定精度為0.05% / min、樣品重量為10 g 時,檢測效果。
5 結(jié)論
驗證結(jié)果證實,當控制設(shè)定溫度為120 ℃、測定精度為0.05% / min、樣品重量為10 g 時,采用奧豪斯MB35型水分測定儀能在3 min 左右快速檢測出粉料水分, 而且檢測結(jié)果與紅外線烘燈法的檢測結(jié)果相近,能滿足工藝要求,可投入大生產(chǎn)使用。
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