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做濕法消解使用消化爐的時候,我們經常會遇到消化不徹底,消化管裂,為了不影響實驗進度,這就需要我們對于消化流程、消化操作、消化管的清洗要很了解。
以電熱消化爐的使用為例
01稱樣:
根據所要測定指標的含量選擇恰當的稱樣量。一般稱樣量控制在0.1~0.5g。
小技巧:將稱好的樣品倒入消化管中時,盡量將樣品倒入底部。因為消化管比較長,可以將長條紙折疊送入樣品至消化管底部,或自制類似漏斗送樣器。
02加消化試劑:
消化管中加入藥品和濃硫酸后,要進行充分地搖勻,再進行消化,否則在消化時局部溫度不均會噴出來。至少做到不能有樣品粘在管子底部。搖勻時要輕輕地搖,如果晃動幅度太大,樣品濺的太高,粘在管壁中上部,在消化過程中管壁的樣品發(fā)生碳化,導致消化不徹底。
技巧:消化植株、種子等生物試樣時,一定做到加入消化劑后放置4至6個小時,或過夜后才能進行消化。
消化管中也可加入2、3粒沸石,防止消化時局部溫度過高。
加入硫酸等消化試劑時可以將粘在消化管口或管壁的樣品沖入管底。
03消化過程:
消化管放在消化爐上加熱,待溶液變成棕色時,加雙氧水。這一段時間控制在30-40min,沒有過夜的可以適當延長這一階段時間。
加雙氧水時,應將消化管從爐子上拿下來,放在通風處附近,冷卻一會再加,原因:在消化爐上加雙氧水會加到管壁外面,即消化爐上,管子會受熱不均而炸裂;同時消化爐上氧化反應太過劇烈,會將氮轉變成氮氣。
先加入雙氧水2ml,再加熱至微沸,消化約7~10min,稍冷后重復加雙氧水,再消化。如此重復數次,每次添加的雙氧水應逐次減少,雙氧水總量為8~10ml。消化至溶液呈無色或清亮后,再加熱10min,除去剩余的雙氧水。
注意:整個消化過程要在通風櫥中進行。加雙氧水時也要注意手加雙氧水的位置,要在上風口,產生的熱氣體不能從滴管和手上飄過。
滴加雙氧水的量,所有消化管要盡量一致。雖然雙氧水會分解,但加多了會和硫酸反應,影響待測液的pH,在測定氮磷時,pH值會影響比色。
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