卡爾費休法 作為水分檢測常用方法，常用于測量固體、液體、氣體等化學(xué)產(chǎn)品中的水分含量。目前已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油化工、化肥、食品、化工原料等產(chǎn)品的水分含量檢測，它的檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量，與民生息息相關(guān)，因此對水分檢測過程中的影響因素的熟練把握以及準(zhǔn)確的校準(zhǔn)就顯得尤為重要。

影響因素:

1.滴定速度

控制好卡爾費休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講，滴定劑加的越快越好，且在終點到達時剛好停止，精確測定滴定劑消耗量。

2.pH值

反應(yīng)最大速率出現(xiàn)在PH值為5.5~8之間，在實際操作中應(yīng)避免pH＞8或pH＜4，滴定酸性或堿性樣品時應(yīng)加入緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH值。

3攪拌速度

當(dāng)觀察到小的渦流時，就是最佳攪拌速度。若速度太慢，滴定也會慢且不充分，可能發(fā)生過量滴定。若攪拌速度太快，溶液中現(xiàn)成氣泡，氣泡會導(dǎo)致錯誤的測量值。

4儀器

在測樣品之前要進行饋液，以確保滴定管和管道中無空氣，卡爾費休溶液漂移值太高，應(yīng)及時更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應(yīng)該先用去離子水清洗，然后烘干再生。對儀器要定期維護，清潔滴定儀表面電機可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴，然后用去離子水清洗。

5環(huán)境水分

環(huán)境水分是導(dǎo)致卡式滴定產(chǎn)生誤差的主要原因，相對濕度＞80%的環(huán)境，房間內(nèi)應(yīng)安裝除濕器，并且實驗儀器不能正對著空調(diào)。

6滴定劑濃度

對于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內(nèi)使用，并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導(dǎo)致試劑本身濃度降低，試劑應(yīng)保存在低溫干燥處，可置于干燥皿中。

7溶劑

溶劑對卡式反應(yīng)有影響。研究發(fā)現(xiàn)溶劑中的甲醇含量≥20%時碘和水以1:1的比例反應(yīng)，因此甲醇的量需始終不少于要求的最低量。

溶劑中的水分含量對卡爾費休的滴定也有影響。當(dāng)溶劑中水分含量＞1mol/L時，滴定度將升高，影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性。然而實際操作中這種情況并不多見，因為溶劑的水分含量微乎其微。

8樣品

樣品量大則測量準(zhǔn)確度高。因為取樣和加樣時，吸收的環(huán)境水分對結(jié)果影響削弱了。值得一提的是，樣品添加時要避免粘在反應(yīng)杯壁上，以免影響測量結(jié)果產(chǎn)生不必要的誤差。溶劑添加到反應(yīng)瓶中要反復(fù)振蕩3-4次，使其快速得到穩(wěn)定漂移值。

9溫度

卡爾費休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇，其體積因溫度的變化而急劇膨脹，而濃度即相應(yīng)降低。

10樣品與卡爾費休試劑產(chǎn)生副反應(yīng)

影響滴定結(jié)果的副反應(yīng)與卡式反應(yīng)平行發(fā)生，要在卡式反應(yīng)發(fā)生之前把副反應(yīng)的干擾消除。

11密封性

為避免外部空氣中的水分影響結(jié)果精確性，要求滴定設(shè)備和反應(yīng)池具有良好的密封性，否則吸濕會造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。

12進樣操作

進樣器針頭受外界污染會影響測定結(jié)果，同時也要防止進樣時樣品的損耗。

13借終點現(xiàn)象

在卡爾費休滴定過程中，有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象，也就是提前到達終點，造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。

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