卡爾費(fèi)休法屬于碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要定量的水參加反應(yīng)：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4上述反應(yīng)是可逆的。

為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶（有毒使用需要防護(hù)）是最適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。

因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。（實(shí)驗(yàn)全程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。）

理論的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:1:3:1。

測(cè)定技術(shù)：卡爾費(fèi)休試劑的配制時(shí)，只有碘應(yīng)嚴(yán)格按照化學(xué)計(jì)量，其他組分則是過量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:3:10:50。配制卡爾費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量，一般不得超過0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)超過ppm級(jí)。

配制步驟：取無水吡啶133ml與碘42.33g，置入棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞緊、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定

純水標(biāo)定：

取數(shù)個(gè)干燥具塞碘量瓶，加入25ml無水甲醇，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。

這時(shí)滴定瓶內(nèi)呈無水狀態(tài)，隨即用注射取樣器迅速注入已準(zhǔn)確稱量的純水30mg，在劇烈攪拌下，以卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，求得每毫升卡爾費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量。

穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標(biāo)定法

一般用于標(biāo)定的結(jié)晶水合物有：一水合草酸銨（NH4）2C2?H2O、三水合乙酸鈉CH3COONa?3H2O、一水合檸檬酸C6H8O7?H2O和二水合酒石酸鈉C4H4Na2O6?2H2O等。其中由以二水合酒石酸鈉為最好，它的理論含水量為15.66%。

在150℃加熱后含水量為15.652%，將其暴露于相對(duì)濕度為20-79%空氣中，水合物增加重量為0.01-0.09%。

終點(diǎn)判定：卡爾費(fèi)休滴定終點(diǎn)，對(duì)于無色試劑可用于目視法判定。如果帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需要用水停滴定法或電位滴定法判定終點(diǎn)。

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