離子色譜儀的結(jié)構(gòu)、常見故障及處理方法

離子色譜是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種色譜方法，廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、環(huán)保、半導(dǎo)體制造等各個(gè)領(lǐng)域。在使用離子色譜實(shí)際測(cè)定工作中會(huì)遇到的各類異?，F(xiàn)象，需要實(shí)驗(yàn)人員能夠快速的識(shí)別排查各類異常現(xiàn)象并即時(shí)做出處理，從而確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，因此具體探討國(guó)高材分析測(cè)試中心中的離子色譜儀的基本結(jié)構(gòu)，常見故障及對(duì)應(yīng)的處理方法，方便大家在使用離子色譜測(cè)定過程中遇到相同的故障情況時(shí)可參照此方法來排除故障，從而提高實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量和工作效率。

 

原理及基本結(jié)構(gòu)

 

原理：離子色譜采用離子交換的原理，借助薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子，由串聯(lián)在分離柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的強(qiáng)電解質(zhì)以扣除其背景電導(dǎo)，再用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出液的電導(dǎo)值，得到各種離子的色譜峰，達(dá)到分離、定性、定量分析的目的。

 

結(jié)構(gòu)：離子色譜儀一般由圖1所示的各部分組成。其中輸液系統(tǒng)主要由貯液罐、高壓輸液泵組成；進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣；分離系統(tǒng)主要由離子色譜柱（陰、陽(yáng)柱）組成，主要起分離作用；檢測(cè)系統(tǒng)主要由抑制器、檢測(cè)器組成。

 

圖1離子色譜儀的組成示意圖

 

常見故障及解決辦法

 

離子相色譜儀在使用的過程中難免會(huì)出現(xiàn)一些故障，有一些相對(duì)簡(jiǎn)單的故障，只要我們知道原理，使用邏輯推理的方法，逐—排查，尋找問題所在，然后根據(jù)故障的類別、大小，采取相應(yīng)的解決措施，就可以自己進(jìn)行維修，從而縮短儀器的故障周期提高使用效率。下面主要針對(duì)離子色譜儀日常分析工作中一些簡(jiǎn)單故障的排除進(jìn)行說明。

 

1壓力問題

 

1.1壓力增高

 

通常以下情況會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高：一是保護(hù)柱壓力高。二是色譜柱壓力高。三是流速設(shè)定過高。四是進(jìn)樣閥損壞或堵塞。五是泵的單向閥堵塞。

 

排查方法：通常按照以下方法進(jìn)行排查哪個(gè)原因引起的壓力增高：①在1.0流速下先記錄儀器總壓力P；②先斷開保護(hù)柱入口，記錄壓力P1；③接上保護(hù)柱入口，斷開保護(hù)柱出口，記錄壓力P2；④連接保護(hù)柱出口，斷開色譜柱出口記錄壓力P3；⑤連接色譜柱出口，斷開抑制器淋洗液出口記錄壓力P4；⑥連接抑制器淋洗液出口，斷開抑制器再生液入口，記錄壓力P5。按照上述進(jìn)行排查記錄壓力后，用總壓力P分別減去P1、P2、P3、P4的壓力后和各個(gè)組件部位正常的壓力進(jìn)行比對(duì)，就能排查出哪個(gè)組件引起的系統(tǒng)壓力高。

1.2壓力降低

 

通常以下情況會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力降低：一是流動(dòng)相氣泡干擾。處理方法：流動(dòng)相要經(jīng)過脫氣處理。二是系統(tǒng)漏液。處理方法：詳細(xì)處理方法見3.2進(jìn)行處理。三是流速設(shè)定過低。處理方法：按照色譜柱分析報(bào)告設(shè)置流速。四是柱溫過高。處理方法：按照色譜柱分析報(bào)告設(shè)置柱溫。

 

2漏液?jiǎn)栴}

 

常見漏液處：一是接頭處漏液。處理方法：①接頭處有卡痕松動(dòng)，切掉前段部分，再將其重新連接上；②接頭磨損，要進(jìn)行更換。二是泵漏液。處理方法：①泵密封損壞，密封圈漏液，進(jìn)行更換密封圈；②排氣閥漏液，需要重新擰緊。三是檢測(cè)器手緊接頭處漏液。處理方法：重新擰緊。四是：抑制器漏液。處理方法：①接頭漏液，重新擰緊；②側(cè)邊漏液，更換抑制器。

 

3背景電導(dǎo)偏高問題

 

通常以下情況會(huì)導(dǎo)致背景電導(dǎo)偏高：一是淋洗液基體中有高電導(dǎo)的物質(zhì)。處理方法：將純水重新處理并更換淋洗液。二是抑制器損壞，無法起到抑制背景電導(dǎo)的作用。處理方法：更換抑制器。三是電導(dǎo)池中結(jié)晶有固體電解質(zhì)。處理方法：將電導(dǎo)池取下，滴加一滴1:1的硝酸，再用去離子水沖洗干凈，在重新裝上去。

 

4基線漂移大問題

 

分析原因：一是溫度波動(dòng)。處理方法：盡量使室溫保持恒定，采用恒溫裝置，使柱溫恒定約30-60min；二是流動(dòng)相不均勻。處理方法：進(jìn)行脫氣處理，使用純度更高的試劑。三是流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。處理方法：檢查流動(dòng)相的組分及流速是否按照色譜柱分析報(bào)告進(jìn)行配置。

 

5基線噪聲大問題

 

分析其原因：一是流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成。處理方法：更換流動(dòng)相，使用純度更高的試劑。二是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡。處理方法：打開排氣閥門，增大流量排凈液缸中的氣泡，逐級(jí)斷開連接口，排掉流路中的氣泡。

 

使用與維護(hù)

 

離子色譜使用維護(hù)可以從長(zhǎng)期未使用及日常使用進(jìn)行展開。

 

1儀器長(zhǎng)時(shí)間未開機(jī)

 

通常情況下儀器長(zhǎng)時(shí)間未開機(jī)按照以下操作對(duì)儀器進(jìn)行使用維護(hù)：①使用去離子水按照抑制器活化步驟進(jìn)行活化；②按色譜柱要求配置淋洗液；③換上淋洗液，將泵開啟，接上保護(hù)柱和色譜柱；④用0.3ml/min流速運(yùn)行1-2h；⑤將泵流速逐漸調(diào)至色譜柱的要求流速；⑥采集基線，看一下儀器基線噪聲和漂移；⑦基線噪聲和漂移合格后，可進(jìn)行樣品檢測(cè)。

 

2日常使用維護(hù)

 

通常情況下儀器日常使用按照以下操作對(duì)儀器進(jìn)行使用維護(hù)：①做樣結(jié)束后，需繼續(xù)沖洗30min，清洗進(jìn)樣口；②流速需逐步降低，關(guān)泵之前，先關(guān)電流；③泵關(guān)閉之前“后沖洗”需用去離子水清洗；⑤淋洗液必須經(jīng)過脫氣處理，且現(xiàn)用現(xiàn)配；⑥樣品須經(jīng)過0.22μm濾膜過濾后再進(jìn)樣；⑦淋洗液瓶、砂芯過濾裝置等需要定期清洗⑧所用器皿禁止接觸酸。

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