熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
一篇解答中小編為大家介紹了離子色譜常見問題的判斷方法以及解決方法,本篇小編再給大家分享一些問題譜圖。咱們實(shí)驗(yàn)人員有時(shí)候就像醫(yī)生一樣,面對我們的儀器要做到望聞問切,時(shí)常的去關(guān)注他,那么儀器一旦出現(xiàn)問題,我們就可以很快針對不同問題,就地解決。話不多說,咱們進(jìn)入正題。
Part1 峰形不對稱
A.前伸峰
原因:前伸峰一般由于樣品中離子濃度過高,過載導(dǎo)致的不對稱峰;
解決方法:除了標(biāo)準(zhǔn)要求不允許稀釋樣品外,一般遇到濃度過大的樣品應(yīng)稀釋一定倍數(shù)后才可進(jìn)樣分析,不要讓你的色譜柱承受太多!
B.拖尾峰
原因:1.色譜柱特性:例如使用TSK的色譜柱測試陽離子時(shí),K離子總有些拖尾,這屬于正?,F(xiàn)象,2.色譜柱污染,當(dāng)突然發(fā)現(xiàn)所有離子峰均嚴(yán)重拖尾屬不正?,F(xiàn)象;
解決方法:1.使用10倍濃度的淋洗液對色譜柱進(jìn)行沖洗,如果沒有效果,則考慮是否是有機(jī)物或金屬離子污染,
2.查閱色譜柱說明書,按照說明書指導(dǎo)來進(jìn)行再生.一般來說,如果是有機(jī)物,可以使用乙腈+鹽酸去沖洗,大部分賽默飛的陰離子色譜柱可以使用80%乙腈去配制200 mM的鹽酸溶液進(jìn)行清洗,如果是金屬離子,可以使用200mM草酸進(jìn)行沖洗。
這里友情提醒,1.色譜柱再生時(shí)一定要斷開其與后面流路的連接,
2.色譜柱再生后要使用純水沖洗,再用淋洗液平衡,千萬不要讓色譜柱長期保存在再生溶液中!
C.分離度變差
原因:1.流動相配制錯誤;2.色譜柱污染
解決方法:1.重新配制流動相;2.再生色譜柱(方法在上面哦~)3.重新購買色譜柱
Part 2 關(guān)于氣泡那些事
A.藏在檢測器里的氣泡
原因:譜圖中可以看到基線有規(guī)律的波動,看起來好像噪聲很大的樣子,一般來說,檢測器進(jìn)氣泡會導(dǎo)致這種基線的產(chǎn)生,
解決方法:可以在檢測器后增加一點(diǎn)背壓,就能很好的消除這種干擾了。
B.藏在泵頭的氣泡
原因:壓力曲線突然降低又突然恢復(fù),一般來說可能泵頭有氣泡,有時(shí)可能不太影響實(shí)驗(yàn),如果不看壓力曲線,很難觀察到.
解決方法:打開放空閥,排除氣泡.
Part 3 抑制器好像哪里怪怪的
原因:這種峰明顯下陷的現(xiàn)象基本上都是抑制器故障導(dǎo)致的,
解決方法:抑制器再生----陰離子抑制器使用200mM硫酸,低流速沖洗半小時(shí),再用純水沖洗至中性;陽離子抑制器使用200mM氫氧化鈉,低流速沖洗半小時(shí),再使用純水沖洗至中性.如果抑制器再生后性能仍無改善,那就別折騰了,直接換一個(gè)吧.
Part 4 負(fù)峰從哪里來
原因:基線背景突然升高,可能伴隨著非水峰的負(fù)峰,這種情況一般來說是流動相受到了污染導(dǎo)致的;
解決方法:當(dāng)我們遇到這種情況,只要重新配制流動相就可以了,但要注意,配制過程中一定要避免再次污染,所有容器均需要用純水沖洗干凈.
還有更多關(guān)于離子色譜儀的問題,歡迎聯(lián)系集思。
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