熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
離子色譜儀分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。在離子色譜儀的結(jié)構(gòu)中有一個(gè)部分容易被忽略,那就是YZ器,它的存在會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)不同的結(jié)果。在分析實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)因?yàn)楸尘耙蛩氐挠绊憣?dǎo)致較大誤差的情況,比如由于加入溶劑的濃度過(guò)大,流動(dòng)相的電導(dǎo)過(guò)大等,這些會(huì)影響離子色譜中電導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)果。
離子交換色譜儀YZ器主要是降低淋洗液的背景電導(dǎo)和增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值,改善信噪比。通過(guò)YZ器后,淋洗液被中和成電導(dǎo)值很小的水,被測(cè)樣品轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的酸或堿,大大提高了被測(cè)樣品的靈敏度。
在離子色譜儀中,可由加入不同的淋洗液添加劑來(lái)改善選擇性,這種淋洗液添加劑只影響樹脂和所測(cè)離子之間的相互作用,而不影響離子交換。作為重要的耗材試劑,如何選擇適合的淋洗液至關(guān)重要,可以從以下幾點(diǎn)來(lái)進(jìn)行參考:
1.淋洗離子的種類、濃度及流速:陰離子色譜的典型淋洗液按洗脫能力由強(qiáng)到弱有碳酸鹽、碳酸氫根、氫氧根、硼酸、四硼酸鈉,根據(jù)被洗脫離子的保留性強(qiáng)弱加以選擇。離子保留性強(qiáng)弱與離子的價(jià)態(tài)、離子半徑、極化度有關(guān),價(jià)態(tài)越高,保留性越強(qiáng);離子半徑越大,保留性越強(qiáng);極化度越大,保留性越強(qiáng)。對(duì)同一種淋洗液,濃度越大,洗脫能力越強(qiáng)。增加淋洗液的流速可以縮短保留時(shí)間,但要考慮分離度和柱子所能承受的壓力。
2.淋洗液的pH值:其值提高,氫氧根濃度增加,一般情況被測(cè)離子保留時(shí)間減?。粚?duì)于弱酸、多元酸,pH值提高,電離增加,保留時(shí)間反而增加,如磷酸根。
3.有機(jī)改進(jìn)劑對(duì)保留的影響:縮短保留時(shí)間,對(duì)疏水性的離子影響更大;增加樣品的溶解度;改善疏水性和極化離子的色譜峰形;清洗被污染的色譜柱。
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