氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過(guò)自帶數(shù)據(jù)庫(kù)的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準(zhǔn)確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作，是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)極其重要的工作。

1.氣相色譜部分日常維護(hù)

氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀以日本島津公司GCMS-TQ8040為例，主要適用于分析檢測(cè)揮發(fā)性和經(jīng)過(guò)化學(xué)、物理方法處理后可揮發(fā)的有機(jī)化合物。下面我就以此儀器為例，從載氣和流路系統(tǒng)、色譜柱、質(zhì)譜真空檢漏及調(diào)諧、機(jī)械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面進(jìn)行較為詳細(xì)的闡述。

1.1載氣和流路系統(tǒng)

氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣，純度大于99.999%，并且在測(cè)試過(guò)程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力范圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過(guò)濾器和捕集阱是否堵塞，堵塞會(huì)引起壓力波動(dòng)或升高。更換分子篩過(guò)濾器和捕集阱的周期是一年。當(dāng)基線不穩(wěn)，噪聲變大時(shí)是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時(shí)期，要及時(shí)檢查與維護(hù)。

管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后，打開鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然后擰緊鋼瓶總閥，并完全松開減壓閥，此時(shí)記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，觀察壓力有無(wú)變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣，如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細(xì)檢查，確定漏氣的部位，重新擰緊或更換新的減壓閥。

1.2色譜柱

在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時(shí)要除去載氣中的氧，要注意在更換氣瓶時(shí)不要混入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理，不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)，避免污染色譜柱。

如果有鬼峰出現(xiàn)，可以先切除色譜柱前端的部分長(zhǎng)度，并視基線和柱流失情況，適時(shí)老化色譜柱。老化色譜柱時(shí)事先設(shè)定接口溫度高于柱溫，柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時(shí)。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分，可切掉連接進(jìn)樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm左右，然后老化色譜柱。

色譜柱不使用時(shí)，應(yīng)該將色譜柱兩端堵死，可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中，使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離，避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。

當(dāng)色譜柱的分離效率降低時(shí)，會(huì)影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。

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