4、色譜柱的老化

色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，可以開(kāi)始對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。此時(shí)需要把色譜柱與檢測(cè)器端斷開(kāi)，以氮?dú)庾鬏d氣對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

對(duì)色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線(xiàn)。

初始階段基線(xiàn)應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線(xiàn)。

一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。

5、柱流失檢測(cè)

在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。

在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線(xiàn)的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線(xiàn)信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。

武漢集思儀器設(shè)備有限公司，一家專(zhuān)注于實(shí)驗(yàn)室儀器服務(wù)的企業(yè)，服務(wù)了上百家實(shí)驗(yàn)室、科研機(jī)構(gòu)以及各大高校，供多種實(shí)驗(yàn)室儀器和試劑！有實(shí)驗(yàn)室儀器采購(gòu)需求的可以咨詢(xún)武漢集思儀器設(shè)備有限公司！咨詢(xún)電話(huà)：027-87660421，400-0027-510，13006194365。