熱門關(guān)鍵詞: 實驗室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實驗室分析儀器
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選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少,蒸餾的溶劑預(yù)計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。其實選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時需要考慮6個問題:
1、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)在各種溶劑的腐蝕下,及運動狀態(tài)中,系統(tǒng)能否保持高真空度,是衡量旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最主要的標(biāo)準(zhǔn),采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎,大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器,但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒有區(qū)別的。
4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器型號的選擇2L、3L、5L機器適合于實驗室 及小樣試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)小巧,緊湊高效,工作直觀,無金屬離子污染。適用于實驗室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取,其密封性能可與國外的機器相媲美。
6、真空泵的選擇我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可滿足各種使用要求
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點
1、所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項
使用方法:
1、打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。2、打開水泵循環(huán)水。3、裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。4、調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。5、蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。6、停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
注意事項:1、使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。2、各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.4、如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。5、旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。6、若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,最好手動緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵。
從構(gòu)造上,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度 加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是最好的,10年免維修維護。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
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