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色譜柱引起的色譜峰問題

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2023-06-21 15:28:43【

1、鬼峰或Carryover交叉污染?系統(tǒng)污染導(dǎo)致大多數(shù)的鬼峰或Carryover交叉污染問題。如果額外的鬼峰峰寬與樣品色譜峰相近(保留時(shí)間也相近),污染物最有可能是與樣品同時(shí)進(jìn)入色譜柱。額外組分的可能來源是進(jìn)樣器(例污染物)或樣品本身。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和進(jìn)樣針中的雜質(zhì)也是可能的其他來源。分別進(jìn)樣分析樣品和空白溶劑可以找到污染物來源。如果鬼峰比樣品色譜峰寬許多,則早在樣品進(jìn)入色譜柱之前,污染物已經(jīng)存在于色譜柱中。上一次樣品運(yùn)行被中斷后,上述組份殘留在色譜柱中。在樣品運(yùn)行的后期流出色譜柱,且峰形較寬。有時(shí),多次進(jìn)樣疊加后形成多個鬼峰或以駝峰形式流出,并伴隨有基線漂移。


升高終溫或延長程序升溫時(shí)間可減少或消除鬼峰。另外,每次或幾次樣品分析后,進(jìn)行一次短時(shí)間的色譜柱烘烤可以消除色譜柱上的強(qiáng)保留化合物,避免導(dǎo)致不良后果。進(jìn)行冷凝測試可判定是否是由于進(jìn)樣口被污染而導(dǎo)Carryover交叉污染或鬼峰。

2、為什么走空白時(shí)會出樣品峰?這與樣品制備或系統(tǒng)潔凈程度有關(guān)。更換樣品制備,空白制備以及洗針瓶中的溶劑,更換新的進(jìn)樣針和隔墊,取下分流口管線進(jìn)行清洗,不進(jìn)樣運(yùn)行空白溫度程序,觀察是否色譜峰是由于加熱色譜柱而導(dǎo)致。


3、標(biāo)樣和樣品峰隨保留時(shí)間增加而峰形變寬,是否正常?如果保留時(shí)間沒有明顯變化但是色譜峰變寬、拖尾,這表明系統(tǒng)中存在活性點(diǎn)。如果變寬的色譜峰是對稱的, 則表明正常的色譜柱柱效下降;如果色譜峰前伸, 則表明色譜柱過載。

4、色譜峰拖尾進(jìn)樣口或色譜柱被污染, 或色譜柱切口不平整。將進(jìn)樣口冷卻下來,關(guān)掉氣路,更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣襯管和鍍金密封墊。取出色譜柱,將色譜柱柱頭部分切除一段消除殘留的非揮發(fā)性組份,隔墊材料和石墨墊碎屑。切除的柱長可按實(shí)際需要為1英尺到1米,甚至更長。使用正確的色譜柱切割工具是關(guān)鍵,切割不平整,樣品會發(fā)生吸附。在重新安裝任何部件之前必須確保徹底清洗進(jìn)樣口,推薦使用溶劑清洗分流口管線。

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