熱門關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
1、鬼峰或Carryover交叉污染?系統(tǒng)污染導(dǎo)致大多數(shù)的鬼峰或Carryover交叉污染問題。如果額外的鬼峰峰寬與樣品色譜峰相近(保留時(shí)間也相近),污染物最有可能是與樣品同時(shí)進(jìn)入色譜柱。額外組分的可能來源是進(jìn)樣器(例污染物)或樣品本身。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和進(jìn)樣針中的雜質(zhì)也是可能的其他來源。分別進(jìn)樣分析樣品和空白溶劑可以找到污染物來源。如果鬼峰比樣品色譜峰寬許多,則早在樣品進(jìn)入色譜柱之前,污染物已經(jīng)存在于色譜柱中。上一次樣品運(yùn)行被中斷后,上述組份殘留在色譜柱中。在樣品運(yùn)行的后期流出色譜柱,且峰形較寬。有時(shí),多次進(jìn)樣疊加后形成多個鬼峰或以駝峰形式流出,并伴隨有基線漂移。
升高終溫或延長程序升溫時(shí)間可減少或消除鬼峰。另外,每次或幾次樣品分析后,進(jìn)行一次短時(shí)間的色譜柱烘烤可以消除色譜柱上的強(qiáng)保留化合物,避免導(dǎo)致不良后果。進(jìn)行冷凝測試可判定是否是由于進(jìn)樣口被污染而導(dǎo)Carryover交叉污染或鬼峰。
2、為什么走空白時(shí)會出樣品峰?這與樣品制備或系統(tǒng)潔凈程度有關(guān)。更換樣品制備,空白制備以及洗針瓶中的溶劑,更換新的進(jìn)樣針和隔墊,取下分流口管線進(jìn)行清洗,不進(jìn)樣運(yùn)行空白溫度程序,觀察是否色譜峰是由于加熱色譜柱而導(dǎo)致。
3、標(biāo)樣和樣品峰隨保留時(shí)間增加而峰形變寬,是否正常?如果保留時(shí)間沒有明顯變化但是色譜峰變寬、拖尾,這表明系統(tǒng)中存在活性點(diǎn)。如果變寬的色譜峰是對稱的, 則表明正常的色譜柱柱效下降;如果色譜峰前伸, 則表明色譜柱過載。
4、色譜峰拖尾進(jìn)樣口或色譜柱被污染, 或色譜柱切口不平整。將進(jìn)樣口冷卻下來,關(guān)掉氣路,更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣襯管和鍍金密封墊。取出色譜柱,將色譜柱柱頭部分切除一段消除殘留的非揮發(fā)性組份,隔墊材料和石墨墊碎屑。切除的柱長可按實(shí)際需要為1英尺到1米,甚至更長。使用正確的色譜柱切割工具是關(guān)鍵,切割不平整,樣品會發(fā)生吸附。在重新安裝任何部件之前必須確保徹底清洗進(jìn)樣口,推薦使用溶劑清洗分流口管線。
武漢集思儀器設(shè)備有限公司致力于打造世界先進(jìn)水平又適合國內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,致力于為您度身定制系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室整體解決方案,是華中地區(qū)規(guī)模型實(shí)驗(yàn)室服務(wù)一站式供應(yīng)商,已為超過5000個國內(nèi)知名企事業(yè)單位提供專業(yè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備,咨詢熱線:027-85518521,400-0027-510,17720504339。
武漢集思儀器設(shè)備有限公司版權(quán)所有 電話:400-0027-510郵 箱:jisi17@126.com 公司地址:武漢市洪山區(qū)珞獅北路櫻花大廈A座25層 傳真:027-87660393備案號:鄂ICP備09021155號 技術(shù)支持:牛商網(wǎng)(股票代碼:830770) 免責(zé)聲明:因設(shè)計(jì)效果需要,文中有少許圖片引用網(wǎng)絡(luò),如有版權(quán)請聯(lián)系刪除
掃一掃!進(jìn)入手機(jī)站 微信公眾號