于多數(shù)藥研人來說是很好上手的儀器,但是就算是用過幾年、經(jīng)驗豐富的分析員也會習(xí)慣于一些錯誤的操作,導(dǎo)致挺貴的機器沒用幾次就壞了。
簡化分析過程固然重要,但是為了省時間而忽略了一些必不可少的步驟,損壞了實驗室物資遭到前輩的無情diss,就得不償失了(尤其是借來的儀器,就更應(yīng)該愛惜)。
做分析試驗時哪些(騷)操作不能做?哪些懶不能偷?希望看完此文,大家都能用好液相色譜儀,未來我們還是好朋友!
液相色譜儀流動相不過濾
因為塵?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。
液相色譜儀使用后不及時清洗泵
流動相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。
因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
液相色譜儀流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完,否則空泵運轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán),最終產(chǎn)生漏液。
液相色譜儀沒有流動相流出,又無壓力指示怎么辦?
可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。
液相色譜儀壓力和流量不穩(wěn)了?
原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細(xì)晶粒或滋生的微生物部分堵塞,這時,可卸下砂濾棒浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內(nèi)迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。
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