7.氣相色譜故障現(xiàn)象:分廣離廣峰太弱
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離于源的溫度、電流過(guò)高(超過(guò)裂解溫度和電離電流),排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流;
b.化學(xué)電離氣壓過(guò)高或過(guò)低(對(duì)于化學(xué)電離源),排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。
8氣相色譜.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜圖中同位素峰丟失
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
c.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d.檢側(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢側(cè)器電壓;
e.檢側(cè)器故障,排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
9.氣相色譜故障現(xiàn)象:質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.離子源加熱器不穩(wěn)定,排除方法是更換離子源加熱器;
c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;
d.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
e.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
f.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
10.氣相色譜故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;
b.載氣質(zhì)量有問(wèn)題,排除方法是更換載氣;
c.樣品被污染,排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。
11.氣相色譜故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖逐漸升高
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;
b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
12.氣相色譜故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖緩慢下降
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.吹掃閥被關(guān)閉,排除方法是打開(kāi)吹掃閥;
b.吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。
13.氣相色譜故障現(xiàn)象:色譜峰過(guò)寬
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;
b.柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣;
c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
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