如何確定色譜柱老化是否足夠?
FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線(xiàn),在升溫程序的末端(例低于恒溫溫度上限30-40度時(shí)),基線(xiàn)將升高,然后基線(xiàn)下降逐漸平穩(wěn),此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。雖然有報(bào)道認(rèn)為當(dāng)使用一些類(lèi)型的檢測(cè)器(例ECD, MS)時(shí),會(huì)污染檢測(cè)器,但總體來(lái)說(shuō),將色譜柱連接在檢測(cè)器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的,并不會(huì)污染檢測(cè)器。
關(guān)鍵點(diǎn):
切勿過(guò)夜老化色譜柱,當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí),柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認(rèn)柱流失來(lái)源(通常原因是:氧氣由連接不緊密的連接處進(jìn)入色譜柱或隔墊漏氣)。來(lái)源于GC儀器本身的殘留物導(dǎo)致的基線(xiàn)信號(hào)變化也可能與色譜柱流失狀況相像。
關(guān)鍵點(diǎn):
如果色譜柱放置一段時(shí)間未用,則可進(jìn)行一次溫和的色譜柱老化過(guò)程以便趕走色譜柱保存過(guò)程中冷凝沉積下來(lái)的污染物。
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