熱門(mén)關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
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ⅰ.嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣相色譜儀氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后,聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開(kāi)大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開(kāi)氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說(shuō)明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位,應(yīng)分段檢測(cè),逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。
2、氣相色譜儀載氣不純?cè)斐傻膯?wèn)題
(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;
(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;
(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;
(4)FID:噪聲大,基線(xiàn)不穩(wěn)定;
(5)ECD:基線(xiàn)滿(mǎn)量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過(guò)高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無(wú)法調(diào)零。
(6)FPD:噪聲大,基線(xiàn)不穩(wěn)定;
(7)NPD:噪聲大,基線(xiàn)不穩(wěn)定;
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