熱門(mén)關(guān)鍵詞: 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備默克化學(xué)試劑分析天平實(shí)驗(yàn)室分析儀器
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氫火焰離子化檢測(cè)器在點(diǎn)火前可以將基線調(diào)到零點(diǎn),但點(diǎn)火后卻不能將基線調(diào)到點(diǎn)火前的位置,這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)零故障。
氣相色譜儀點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測(cè)器污染;柱流失嚴(yán)重;氣流調(diào)節(jié)不當(dāng);基線補(bǔ)償無(wú)作用。
此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除:
(1)氣相色譜儀基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反,若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無(wú)反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。
(2)氣相色譜儀檢測(cè)器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過(guò)100℃,否則離子室將會(huì)累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)色譜儀后,雖然檢測(cè)器指示已達(dá)100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長(zhǎng)度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上,再行點(diǎn)火。
(3)氣相色譜儀火焰是否太大:直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁?,以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無(wú)光的小火焰為宜。
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