隨著我電力事業(yè)的發(fā)展，超高壓、特高壓電瓷產(chǎn)品應(yīng)運(yùn)而生，而且被越來(lái)越廣泛使用。這類電瓷產(chǎn)品對(duì)其性能指標(biāo)要求很高， 因此只有用先進(jìn)的等靜壓干法成型工藝才能保證產(chǎn)品的質(zhì)量。在等靜壓干法成型工藝中，噴霧干燥后的粉料水分是主要的控制參數(shù)， 用傳統(tǒng)的紅外線烘燈法測(cè)定需45 min。而噴霧干燥是一個(gè)連續(xù)的流程，一旦水分不合格，從取料到出結(jié)果的45 min 內(nèi)，生產(chǎn)的粉料將都是廢品。所以，粉料水分的檢測(cè)周期越短越好。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，本文選用奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀，對(duì)噴霧干燥后的粉料水分進(jìn)行了測(cè)定， 并分析了其與傳統(tǒng)紅外線烘燈法檢測(cè)粉料水分間的區(qū)別。

2 粉料水分對(duì)質(zhì)量和工藝的影響

眾所周知，當(dāng)粉料水分較高時(shí)，顆粒之間可塑性移動(dòng)能力較強(qiáng)， 內(nèi)摩擦力較小， 坯體在較低的壓力下就可壓實(shí)。此時(shí)，坯體內(nèi)顆粒的空隙幾乎被水填滿，水是不可壓縮的，提高壓制壓力坯料也不可能進(jìn)一步地致密。當(dāng)坯料水分較低時(shí)，顆粒之間塑性移動(dòng)能力低，空氣增多，需較大壓力坯體才能致密，低水分的粉料可壓縮性較好，但臨界壓力較高。所以， 粉料水分需控制在一個(gè)合理的范圍內(nèi)，才能提高坯體的致密度。

3 奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀的概況和技術(shù)說明

3.1 奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀的概況

奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀是在電子天平基礎(chǔ)上配置高精度稱重傳感器，將樣品平鋪在Ф90 mm 的樣品盤中；采用500W 鹵素?zé)粼O(shè)計(jì)成二次輻射加熱源，使樣品溫度在3 min 達(dá)到200 ℃；電子屏幕自動(dòng)顯示樣品重量、加熱溫度、樣品水分、加熱時(shí)間。只需用幾克樣品，就能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定水分。

  3.2 奧豪斯水分測(cè)定儀的技術(shù)說明

  本實(shí)驗(yàn)中采用奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀測(cè)試粉料水分的技術(shù)說明如下：

  （1） 測(cè)量方式：自動(dòng)模式、定時(shí)模式、手動(dòng)模式；

  （2） 稱重范圍：0～100 g；

  （3） 溫度范圍：60℃～200 ℃；

  （4） 小讀數(shù)：0.001 g；

  （5） 測(cè)定精度（每分鐘含水率的變化率）：0.01%～5%／min。

  4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

  4.1 實(shí)驗(yàn)方案

  本實(shí)驗(yàn)方案為： 結(jié)合儀器的技術(shù)說明和筆者公司對(duì)粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小時(shí)檢測(cè)一次。）確定如下實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

  （1） 測(cè)量方式選用

  本實(shí)驗(yàn)測(cè)量方式選用自動(dòng)模式， 即每一分鐘含水率的變化率（測(cè)定精度）小于預(yù)設(shè)值時(shí)，測(cè)量自動(dòng)停止，并完成測(cè)量。

  （2） 新老方法對(duì)粉料水分測(cè)試的對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案

  本實(shí)驗(yàn)暫定三種方案進(jìn)行粉料水分測(cè)試。其方案1中，假設(shè)設(shè)定溫度為200 ℃，測(cè)定精度為0.05%/min，樣品重量為20 g。方案2 與方案1 的區(qū)別為樣品重量不同，其為10 g。方案3 中，假設(shè)設(shè)定溫度為200 ℃，測(cè)定精度為0.02%/min， 樣品重量為5 g。其實(shí)驗(yàn)方案詳情如表1 所示。并在方案設(shè)計(jì)好后， 對(duì)三個(gè)方案中的樣品分別進(jìn)行SFY20A 水分測(cè)定儀與傳統(tǒng)紅外線烘燈法進(jìn)行粉料水分的測(cè)試。

  4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

  從生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)取樣， 按實(shí)驗(yàn)方案對(duì)樣品進(jìn)行粉料水分測(cè)定。奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀測(cè)試結(jié)果與烘燈測(cè)

試結(jié)果相差較大。奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀能在150~180 s 的時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確測(cè)量出粉料的水分。而傳統(tǒng)的方法對(duì)于同樣的樣品則需要長(zhǎng)達(dá)45 min 才能檢測(cè)出粉料的水分含量。而且還不難發(fā)現(xiàn)，方案3 相比其它兩種方案耗時(shí)要長(zhǎng)，因此，本實(shí)驗(yàn)方案不予以采用。雖然方案2 用時(shí)短，但通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)， 方案2 中檢測(cè)到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。為了進(jìn)一步確定樣品的烘干溫度，因此，本實(shí)驗(yàn)決定將加熱溫度降為160 ℃， 并用方案1 與方案2 做第二輪對(duì)比實(shí)驗(yàn)。采用奧豪斯水分測(cè)定儀測(cè)試粉料水分其重復(fù)性較好。并且當(dāng)樣品為20g 時(shí)，其比烘干法測(cè)出來(lái)的水分值偏低，且偏差較大。但從實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用10 g 樣品測(cè)定其水分含量比烘干法普遍偏高。兩種方案都沒有達(dá)到預(yù)想的目標(biāo)，但相比10 g 樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果更為理想。因此，為了讓實(shí)驗(yàn)更加精確，本實(shí)驗(yàn)選取10 g 樣品進(jìn)行第三輪實(shí)驗(yàn)。此輪實(shí)驗(yàn)主要是通過改變溫度（降為140 ℃），測(cè)出粉料含水量所需要的時(shí)間，奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀測(cè)定的樣品水分比烘干法還是普遍偏高，因此，需要繼續(xù)降低加熱溫度。通過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，后決定，在其他參數(shù)不變的情況下，采用110 ℃和120 ℃加熱溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，此實(shí)驗(yàn)稱為第四輪對(duì)比實(shí)驗(yàn)，110 ℃時(shí)儀器測(cè)定的樣品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃時(shí)兩種方法檢測(cè)結(jié)果相近。所用時(shí)間都在三分鐘左右，能滿足工藝要求。因此，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)控制參數(shù)溫度為120 ℃、測(cè)定精度為0.05% ／ min、樣品重量為10 g 時(shí)，檢測(cè)效果。

  5 結(jié)論

  驗(yàn)證結(jié)果證實(shí)，當(dāng)控制設(shè)定溫度為120 ℃、測(cè)定精度為0.05% ／ min、樣品重量為10 g 時(shí)，采用奧豪斯MB35型水分測(cè)定儀能在3 min 左右快速檢測(cè)出粉料水分， 而且檢測(cè)結(jié)果與紅外線烘燈法的檢測(cè)結(jié)果相近，能滿足工藝要求，可投入大生產(chǎn)使用。

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